濕氣阻隔性是影響容器內容物保質(zhì)期的關(guān)鍵指標之一,然而容器透濕性測試的傳統方法及儀器無(wú)論在測試效率還是操作方便性上都存在很多不足,本文介紹了一種快速精確測定容器透濕性的方法,以及可實(shí)現此法檢測的Labthink TSY-W3電解法透濕儀。
容器是直接用于液體包裝的包裝形式。由于濕氣阻隔性是影響產(chǎn)品保質(zhì)期的關(guān)鍵指標之一,因此對于容器透濕性的精確測定顯得尤為重要。由于容器外形的特殊性使得對容器透濕性的檢測存在一定的困難,所以容器的透濕性測試最早是通過(guò)檢測容器片材來(lái)估算容器的透濕量的,可是由于容器的壁厚很不均勻而且材料性質(zhì)在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì )發(fā)生變化(在容器的制造過(guò)程中原材料需要經(jīng)過(guò)高溫、冷卻等加工工藝),所以估算結果與實(shí)際檢測結果會(huì )存在不小的偏差。后來(lái)有了實(shí)測的容器透濕性測試方法,即目前用得最多的傳統的容器透濕性測試方法,然而這種方法無(wú)論在測試效率還是操作方便性上都存在很多不足,為此,濟南蘭光另辟蹊徑,推出了采用傳感器法的容器透濕性測試儀,從而實(shí)現了容器透濕性的快速精確測定。
容器透濕性測試的傳統方法
目前普遍采用的容器透濕性測試方法是在薄膜透濕性測試稱(chēng)重法的基礎上發(fā)展起來(lái)的,采用稱(chēng)重法測試原理,相關(guān)測試標準有GB/T 6981-1986、GB/T 6982-1986、ASTM D 3079-94,按照材料的性質(zhì)分成軟包裝容器的透濕性檢測和硬包裝容器的透濕性檢測,檢測這兩類(lèi)容器的具體操作步驟有細微差別,但是基本測試方法是一致的。
測試方法如下:將干燥劑(可使用盛裝附件)放入試驗用容器樣品中,密封試驗樣品,對試驗樣品進(jìn)行預熱處理后立即轉入恒定濕熱條件的試驗箱(室)內進(jìn)行濕熱試驗,之后需要根據容器材料透濕性能的高低以適當的間隔時(shí)間對樣品重量進(jìn)行稱(chēng)量,當滲透達到穩定后以樣品重量的增加量計算容器的透濕量。
盡管該方法是在薄膜測試稱(chēng)重法的基礎上發(fā)展起來(lái)的,但是實(shí)現自動(dòng)檢測非常困難,因此該方法的實(shí)際應用方便性不佳、測試效率比較低、結果可信性不高。造成這種不好的結果,源于以下幾個(gè)方面:
(1)測試時(shí)間比較長(cháng)。按照標準要求進(jìn)行滲透穩定的判斷時(shí)必須獲得至少三個(gè)測試點(diǎn)的重量數據,為此標準推薦采用如下的間隔時(shí)間:對具有高透濕性的包裝容器,推薦最小稱(chēng)重間隔時(shí)間為2~3天;對具有低透濕性的包裝容器,推薦15~30天稱(chēng)量一次。如此推算,即使是用阻隔性很差的材料制造的容器,完成一次試驗也需要7~8天的時(shí)間,若是檢測由高阻隔材料制造的容器,則完成一個(gè)試驗需要數月的時(shí)間。
(2)在進(jìn)行試驗樣品(或者干燥劑及其盛裝附件)的稱(chēng)量時(shí),試驗樣品(或者干燥劑及其盛裝附件)需要在試驗環(huán)境和稱(chēng)重環(huán)境中往復移動(dòng),因此導致試驗無(wú)法在一個(gè)穩定的狀態(tài)下進(jìn)行。本來(lái)水蒸氣的透過(guò)應該是在一個(gè)滲透的平衡狀態(tài)下測定的,但這種稱(chēng)量過(guò)程中的移動(dòng)會(huì )破壞在測試條件下建立的滲透平衡,從而影響實(shí)驗結果的準確性。而且稱(chēng)量間隔時(shí)間越短則這種影響就會(huì )越顯著(zhù),這點(diǎn)在標準中也有說(shuō)明,例如其中明確指出,“稱(chēng)量過(guò)于頻繁會(huì )影響試驗的精確性!
(3)試驗樣品兩側難以長(cháng)時(shí)間保持穩定的水蒸氣壓差。由于放入容器中的干燥劑是有限的,一般是在80~100g這個(gè)范圍內,因此當試驗進(jìn)行了一段時(shí)間之后,其中干燥劑的吸濕能力會(huì )降低,相應地試驗樣品兩側的水蒸氣壓差會(huì )出現變化。當干燥劑的吸濕能力降低后,可以更換干燥劑繼續試驗,但由于對干燥劑的更換很難做到在重量上完全精確的一致,所以對試驗多少會(huì )造成影響。
(4)密封可靠性差。尤其是對于不可重復密封的包裝容器,在向其中放入干燥劑及其盛裝附件時(shí)需要在容器壁上開(kāi)口,而放入干燥劑和附件后又必須使用密封蠟將開(kāi)口處密封,由于每次進(jìn)行樣品重量的稱(chēng)量時(shí)都需要將干燥劑及其附件從容器中取出,因此在每一次稱(chēng)量之后都需要進(jìn)行蠟封操作,這不但大大提高了試驗操作的復雜性,而且也增加了密封失敗的可能性。
(5)重復性差。操作人員的試驗樣品制備習慣、稱(chēng)量習慣都對會(huì )結果產(chǎn)生影響。
(6)由于稱(chēng)重傳感器的精度受其量程的限制,因此用該方法進(jìn)行容器檢測的精度要比此法用于薄膜測試的精度差很多。同時(shí)該方法測得的試驗結果單位是g/m2·30d,這意味著(zhù)需要精確測量容器的表面積,可是對于外形不規則的容器來(lái)講,這無(wú)疑是另一個(gè)測試難題。
利用傳感器法檢測容器透濕性
利用傳感器法測量容器透濕性的檢測原理與檢測容器透氣性的原理相同,因此這種方法的實(shí)際應用推廣基礎很好。具體測試方法如下:
首先制備試驗樣品。制作方式與檢測容器透氧性的方式一致,樣品的放置方法根據具體檢測部位的不同而存在差異。對容器整體進(jìn)行透濕性檢測通常包括瓶體的透濕性檢測、瓶蓋及瓶體的整體透濕性檢測兩部分。檢測瓶體透濕性時(shí)需將容器倒置,瓶口朝下固定在特制瓶托中,然后向瓶托中灌入配好的專(zhuān)用灌封膠密封瓶口,以防止水蒸氣從瓶托和瓶口的連接處滲入瓶體內。通過(guò)此法制作完成的試驗樣品如圖1所示。
圖1 制作完成的瓶體透濕性檢測試驗樣品
在檢測容器的瓶蓋及瓶體的整體透濕性能時(shí),首先要在容器底部開(kāi)一個(gè)小孔,孔的大小以剛通入氮氣的輸入管及輸出管為佳。然后將容器瓶蓋朝上放置在特制的瓶托中,并居中放置,再將配好的灌封膠均勻倒入瓶體與瓶托壁之間,以保證在瓶底的凹進(jìn)部分與氮氣的輸入及輸出管之間充滿(mǎn)灌封膠,以此制作完成的試驗樣品如圖2所示。
圖2 制作完成的容器整體透濕性檢測試驗樣品
之后將傳感器法薄膜透濕性測試設備中的測試上腔更換為特定外罩(與設備配套),然后安裝上制備好的試驗樣品以將滲透腔隔成兩個(gè)獨立的氣流系統(見(jiàn)圖3)。這樣在容器一側為流動(dòng)的載氣(干燥),另一側則保持一定的相對濕度,從而使樣品兩側水蒸氣濃度不同,即存在穩定的水蒸氣濃度差(相對濕度差)。在水蒸氣濃度差(相對濕度差)的作用下,水蒸氣透過(guò)容器壁被載氣流攜帶至傳感器中,此時(shí)由傳感器精確測量出載氣流中的水蒸氣含量,就可以計算出試驗樣品的水蒸氣透過(guò)率。
圖3 傳感器法容器透濕性測試原理
濟南蘭光的Labthink TSY-W3電解法透濕儀作為一種傳感器法儀器可以實(shí)現對容器整體透濕性的快速精確測定,測試精度至少可以達到0.001g/pkg·d,而整個(gè)測試時(shí)間一般只有3~4天。與傳統稱(chēng)重法儀器相比,Labthink TSY-W3電解法透濕儀無(wú)論是在檢測精度方面還是在檢測效率方面,都具有相當大的優(yōu)勢。
總結
利用傳統方法檢測容器整體的透濕性存在測試效率低、測試精度差等情況,這些都阻礙了對容器整體透濕性檢測的發(fā)展,因此,盡管該方法已經(jīng)推行多年,但是實(shí)際使用效果仍然不好。利用傳感器法檢測容器整體的透濕性是在傳統方法上的一大進(jìn)步,利用該方法幾乎可以檢測當前全部軟包裝物(包括軟包裝袋、紙盒、瓶子等)的透濕性能,能為全面考察包裝物透濕性對內容物保質(zhì)期的影響提供更加準確、全面的測試數據。