本標準適用于以食品包裝用聚氯乙烯樹(shù)脂為主要原料,按特定配方配以無(wú)毒或低毒
的增塑劑、穩定劑等助劑經(jīng)壓延或吹塑等方法加工成的,用于各種糖果、糕點(diǎn)、餅干、
鹵味、醬菜、冷炊、調味品等食品的包裝與飲料瓶的密封墊片等成型品的衛生指標的
測定。
1 外觀(guān)檢查
色澤正常,無(wú)異嗅、異物。
2 取樣方法
按生產(chǎn)廠(chǎng)產(chǎn)品批號(同一配方、同一原料、同一工藝、同一規格為一批),每批取樣
10只(以500ml/只計,小于500ml/只時(shí),樣品相應加倍)或1m長(cháng),分別注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號、取樣日期。其中半數供化驗用,只一半數供保存兩個(gè)月,以備仲裁分析用。
3 樣品處理
3.1 樣品預處理：將樣品用洗滌劑洗凈,用自來(lái)水沖凈,再用水淋洗三遍后晾干,備用。
3.2 浸泡條件：浸泡液量以1cm2樣品2ml浸泡液計算。
3.2.1 水：60℃,保溫0.5h。
3.2.2 4%乙酸：60℃,保溫0.5h。
3.2.3 20%乙醇：60℃,保溫0.5h。
3.2.4 正己烷：常溫(20℃左右),浸泡0.5h。
4 氯乙烯單體
4.1 原理
根據氣休有關(guān)定律,將試樣放入密封平衡瓶中,用溶劑溶解。在一定溫度下,氯乙烯
單體擴散,達到平衡時(shí),取液上汽體注入氣相色譜中測定。
本方法最低檢出極限0.2mg/kg。
注：本方法可用于聚氯乙烯樹(shù)脂的測定。
4.2 試劑
4.2.1 液態(tài)氯乙烯：純度大于99.5%,裝在50～100ml耐壓容器內,并把其放于干冰保溫瓶中。
4.2.2 N,N—二甲基乙酰胺(DMA)：在相同色譜條件下,該溶劑不應檢出與氯乙烯相同保留值的任何雜峰。否則,曝氣法蒸餾除去干擾。
4.2.3 氯乙烯標準液A的制備：取一只平衡瓶,加24.5ml DMA, 帶塞稱(chēng)量(精確到0.1mg)在通風(fēng)廚內,用1ml吸管取液態(tài)氯乙烯0.5ml,迅速加入平衡瓶中溶解,蓋塞混勻后,再稱(chēng)量,貯于冰箱中。按式(1)、(2)計算濃度:
M2 - M1
A = ──── × 1000 ......................(1)
V1
M2 - M1
V1 = 24.5 + ──── .......................(2)
d
式中：A——氯乙烯單體濃度,mg/ml;
V1——校正體積,ml;
M1——平衡瓶加溶劑的質(zhì)量,g;
M2——M1加氯乙烯的質(zhì)量,9;
d——氯乙烯比重,0.9121g/ml (20/20℃)。
注: 為簡(jiǎn)化試驗,氯乙烯比重(20/20℃)已滿(mǎn)足體積校正要求。
4.2.3 氯乙烯標準使用液B制備: 用平衡瓶欲配制25.0 ml,依據A液濃度,求出欲加溶劑的體積。使使用液B的濃度為0.2mg/ml。
V3 = 25 - V2 .............................(3)
0.2 × 25
V2 = ───── ..........................(4)
VA
式中：V3——欲加DMA體積,ml;
V2——取A液的體積,ml;
VA——氯乙烯標準A液濃度,mg/ml。
依據計算先把V3體積DMA放入平衡瓶中,加塞,再用微量注射器取V2體積的A液通過(guò)膠塞注入溶劑中,混勻后為B液,貯于冰箱中。
4.3 儀器
4.3.1 氣相色譜儀(GC)：附氫火焰離子化檢測器(FID)。
4.3.2 恒溫水�。�70 ±1℃。
4.3.3 磁力攪拌器：鍍鋅鐵絲Φ2 × 20mm為攪拌棒�！ �
4.3.4 磨口注射器：1、2、5ml,配5號針頭,用前驗漏。
4.3.5 微量注射器：10、50、100μl。
4.3.6 平衡瓶：25±0.5ml,耐熱、耐壓0.5kg/cm2玻璃,帶硅橡膠塞。
4.4 操作方法
4.4.1 色譜條件
4.4.1.1 色譜柱：2m不銹鋼柱,內徑4mm。
4.4.1.2 固定相：上試407有機擔體,60～80目(上海試劑廠(chǎng)生產(chǎn),相似porapako) 200℃老化4h。
4.4.1.3 測定條件(供參考):柱溫100℃、汽化溫度150℃,氮氣20ml/min、氫氣30ml/min、空氣300ml/min。
4.4.2 標準曲線(xiàn)的繪制：準備六個(gè)平衡瓶,預先各加3ml DMA,用微量諸注射器取0、5、10、15、20、25μl的B液,通過(guò)塞分別注入各瓶中,配成0～5μg氯乙烯系列瓶。同時(shí)放入70 ±1℃水浴中,平衡30min。分別取液上氣2～3ml注入GC中。調整放大器靈敏度(10**4×1/16～1/1供參考)測量峰高,繪制峰高與質(zhì)量曲線(xiàn)。
注: 曲線(xiàn)范圍0～50mg/kg,對聚氯乙烯樹(shù)脂和成型品中氯乙烯含量是適用的�？梢愿鶕枰L制不同含量范圍的曲線(xiàn)。
4.4.3 樣品測定
將樣品剪成細小顆粒,稱(chēng)取0.1～1g(精確到1mg)放入平衡瓶中,加攪拌棒和3mlDMA
后,立即蓋塞。攪拌5min,其他條件同4.4.2“放入70±1℃.....”操作。量取峰高在標準曲線(xiàn)上求得質(zhì)量數供計算。
4.4.4 計算
G×1000
X = ─────
m×1000
式中: X——樣品中氯乙烯單體含量,mg/kg。
G——標準曲線(xiàn)求出氯乙烯質(zhì)量,μg。
m——樣品質(zhì)量,g。
5 高錳酸鉀消耗量
按GB 5009.60-85《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛生標準的分析方法》第3章操作。
6 蒸發(fā)殘渣
按GB 5009.60-85第4章操作。
7 重金屬
按GB 5009.60-85第5章操作。
8 褪色試驗
按GB 5009.60-85第6章操作。
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